Surface Area Analyzer

A. Penjelasan Alat
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan.

Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang dijerap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.

Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang dijerap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori – teori tersebut adalah BET (lihat pada kategori dasar teori).

autosorbok

Gambar diatas adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome dengan seri Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini memiliki 2 port untuk keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk degassing sampel yang diletakkan dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung dengan mantel pemanas. Gambar B adalah port analisa yang pada gambar baru tidak terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk menampung zat pendingin. Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen cair dengan suhu sekitar 77 K. Jika memakai penjerapan argon maka kita perlu argon cair. Sehingga mungkin ini menjadi kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang belum punya banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel yang menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator – indikator lampu yang dapat menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup.

B. Persiapan Sampel
Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Namun juga tergantung dari seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih dahulu agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Namun pada versi baru alat sudah diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk langsung dapat dianalisa. Hanya saja perlu diperhatikan jika sampel terlalu ringan maka akan terjadi peristiwa elutriasi pada saat tabung sampel dikenai tekanan vakum yang dapat mempengaruhi hasil analisa. Solusinya disamping dipeletkan, dapat juga dengan memakai tabung sampel yang sesuai. Biasanya alat ini memberikan banyak alternatif bentuk tabung yang spesifik untuk kondisi sampel tertentu. Beberapa jenis tabung sampel disajikan pada gambar dibawah ini. Tabung yang memiliki tempat sampel besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau serbuk yang tidak mudah melayang.

Image108

Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecl. Biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas – gas yang terjerap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas – gas yang terjerap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 – 300C tergantung dari karakteristik bahan uji. Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas seperti pada gambar dibawah ini.
Image098

C. Proses Analisa
Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar – benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas – gas yang terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 – 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro (< 20A) maka memerlukan 2 – 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika kita menggunakan jenis gas lain misalnya CO2.

Sebenarnya alat ini sangat mudah dioperasikan karena bersifat ototmatis. Untuk memulai analisa setelah mengisi data – data mengenai berat sampel dan berapa titik amalisa yang diinginkan dilakukan dengan memencet tombol pada software di komputer pengendali. Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke posisi semula.

D. Contoh Hasil Analisa
Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan.dibawah ini contoh tampilan isotherm dari karbon aktif dengan perhitungan PSD nya ditampilkan dalam grafik.

autosorbsoft

Alat ini harganya relatif mahal lebih dari 800 juta rupiah untuk dapat memilikinya. Kemudian biaya operasionalnya cukup mahal juga karena membutuhkan gas dalam fase cair. Namun sepengetahuan penulis di Indonesia sudah ada beberapa institusi penelitian yang memilikinya meski masih seri lama dari alat ini.

30 Komentar Add your own

  • 1. mujinem  |  Oktober 5, 2009 pukul 6:59 am

    terimaksih artikelnya, sangat enambah wawasan, kla ada contoh data running dari awal dan cara mengolahnya sangat membantu…

    Balas
    • 2. materialcerdas  |  Oktober 5, 2009 pukul 8:30 pm

      Pada prinsipnya alat surface analyzer sanat mudah dioperasikan. Sebelum analisa, kita hanya menentukan berapa titik adsorpsi yg ingin kita ukur (dinytakan dalam nilai p/po). Nantinya alat akan mengukur berapa banyak gas yg terjerap pada tiap titik p/po yg kita masukkan sebelumnya kemudian data akan dinyatakan dalam tabel tau grafik isotherm adsorpsi (baca artikel terkait di dasar teori). Setelah didapat titik-titik data tersebut maka didalam alat sudah dibekali dengan software penghitung cukup lengkap tinggal kita tentukan ingin dihitung apa dengan metode apa. Misalkan akan menghitung luas permukaan, maka tersedia metode BET, BJH, Langmuir dsb tinggal kita pilih dan software akan menghitungnya secara cepat.

      Balas
  • 3. mujinem  |  Oktober 28, 2010 pukul 3:21 am

    Apa perbedaan prinsip antara metode BET, BJH dan langmuir?Bagaimana untuk mengetahui jumlah lapisan gas yang terserap ( multilayer) yang dipakai sebagai faktor koreksi metode BET?Bagaimana cara perhitungan distribusi pori dengan data P/Po dengan beberapa titik volume gas yang terserap pada berbagai kesetimbangan?
    Terimaksih penjelasannya

    Balas
    • 4. materialcerdas  |  Februari 7, 2011 pukul 11:05 am

      Beda BET, BJH dan Langmuir ada pada persamaannya, pemakaian masing-masing tergantung bahan apa yg dianalisa atau kemungkinan proses adsorpsi yg terjadi. Misalkan diduga proses adsorpsi berlangsung secara single layer jadi langmuir lebih tepat dipakai. Jika multilayer bisa dipakai BET secara umum. BJH biasanya dipakai untuk bahan yg mengandung pori ukuran mesopore. Jumlah layer gas terjerap biasanya disimbolkan dengan huruf t (kecil), bisa dihitung menggunakan rumus yg ada. Jika memakai software yg tersedia maka bisa dihitung secara otomatis. Persamaan yg menghubungkan ukuran pori dengan jumlah gas teradsoprsi pada P/Po tertentu salah satunya adalah kelvin equation yg bisa dipakai utk menentukan distribusi pori. trimakasih

      Balas
  • 5. Budi  |  April 1, 2011 pukul 12:58 pm

    Mohon bantuan dari bro semua, saya membutuhkan tabung P0 micromeritics, dimana saya bisa mendapatkannya dan berapa harganya, apa bisa diganti dengan tabung merek lain….???

    Balas
  • 6. Riena Bijang  |  Juni 4, 2012 pukul 1:16 pm

    mohon info..di instansi mana saja yang memiliki alat ini..trims

    Balas
  • 7. amanda  |  Juni 5, 2012 pukul 3:30 am

    bisa minta tlg cara penggunaannya (mulai dari memasukkan sampel sampai selesai, misalnya tombol2 apa saja yg ditekan)? trimakasih

    Balas
  • 9. Instrumen SAA (Surface Area Analyzer) | More than this  |  Mei 31, 2013 pukul 3:05 am

    […] sudah ada beberapa institusi penelitian yang memilikinya meski masih seri lama dari alat ini. (https://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/surface-area-analyzer/) […]

    Balas
  • 10. gilang  |  Juni 7, 2013 pukul 7:18 am

    dimana ya tempat analisa ini ?

    Balas
    • 11. materialcerdas  |  Juni 7, 2013 pukul 7:25 am

      Setau saya ada di BATAN Jogjakarta dan Lab ANINS Jurusan Teknik Kimia UGM

      Balas
    • 12. Riza Umami Nur K (@risaumamink)  |  Januari 9, 2014 pukul 12:58 pm

      di Universitas Sebelas Maret Solo ada mas

      Balas
  • 13. Yudi  |  Juli 17, 2013 pukul 7:22 am

    DI PT INALUM (Medan Juga Punya alat SUrface aREA aNALYZER)

    Balas
  • 14. titin  |  Januari 4, 2014 pukul 4:53 pm

    mau tanya,dalam penghitungan luas permukaan suatu padatan berpori digunakan gas nitrogen,nah proses penyerapannya terjadi secara endoterm atau eksoterm?
    tolong dijelaskan hubungannya dengan hukum termodinamika..?

    Balas
    • 15. materialcerdas  |  Maret 8, 2014 pukul 7:53 am

      Bukan proses penyerapan (absorpsi) tapi penjerapan (adsorpsi). Biasanya proses penjerapan bersifat eksotermis.

      Balas
  • 16. Eman Sura  |  Maret 8, 2014 pukul 7:05 am

    Minta info biaya analisis sampelnya ya? Trims

    Balas
  • 17. mira  |  Maret 11, 2014 pukul 3:01 am

    Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen cair dengan suhu sekitar 77 K. mengapa? mohon penjelasannya. terimakasih

    Balas
    • 18. materialcerdas  |  Maret 13, 2014 pukul 1:19 am

      Adsorpsi (penjerapan) gas pada padatan sangat dipengaruhi oleh suhu. Semakin rendah suhu maka semakin banyak yang bisa dijerap. HArapan dari analisis ini supaya molekul hidrogen bisa mengisi semua pori padatan atau bisa melapisi semua permukaan padatan jadi semakin banyak akan semakin baik. Dipakainya nitrogen cair dimaksudkan untuk menjaga suhu ketika analisis konstan, yaitu konstan pada suhu didih nitrogen.

      Balas
  • 19. Uad M Nasrulloh  |  April 26, 2014 pukul 11:23 pm

    mas,,, cara menentukan volume pori dengan menggunakan metode BJH gimana???

    Balas
  • 20. arifz  |  Mei 18, 2014 pukul 3:11 pm

    Bagaimana persamaan BET dalam menentukan distribusi pori? terimakasih

    Balas
  • 21. siswanto  |  Juli 7, 2014 pukul 7:22 am

    mau tanya, kalau degassingnya dengan suhu kamar apa yang terjadi? pengaruhnya apa? boleh minta emailnya gak?
    terima kasih

    Best Regards,
    Siswanto (siswanto.galium@gmail.com)

    Balas
    • 22. materialcerdas  |  Juli 7, 2014 pukul 7:37 am

      Degassing atau ada yg menyebut offgas secara umum adalah penghilangan molekul gas yang terjerap di permukaan menggunakan panas dan dalam kondisi vakum. Semakin tinggi panas maka semakin mudah gas yg teradsorb secara alami dipermukaan pori akan lepas sehingga permukaan akan bersih dan siap untuk diukur porositasnya menggunakan prinsip adsorpsi gas (nitrogen). MAsalahnya jika material tidak tahan panas maka dianjurkan tetap memanaskan pada suhu yg tidak merusak padatan dengan konsekuensi harus ditambah waktu degassingnya. Sebenarnya selama anda melakukan proses tersebut ada fasilitas untuk mengecek apakan proses degass sudah cukup baik atau belum. Jika sudah cukup maka biasanya akan ada notifikasi ‘pass’ dilayar komputer. (chandra@chemeng.ugm.ac.id)

      Balas
  • 23. Siswanto  |  September 11, 2014 pukul 4:15 am

    Terima kasih pak chandra atas penjelasannya.
    ada satu hal lagi yang mau saya tanyakan pak, pada analisis pore size distribution, ada yang menggunakan metode DFT, ada juga BJH. apa perbedaan kedua metode tersebut? kapan menggunakan dft dan kapan bjh? mohon bantuannya pak.

    Best Regards,
    Siswanto

    Balas
    • 24. materialcerdas  |  September 17, 2014 pukul 12:54 pm

      Hasil poresize dianalisa dgn DFT dan BJH tentu beda krn teori persamaan n pendekatan yg beda. Setau saya DFt cocok dipakai untuk poresize ukuran micropores sexang bjh yg mesopores. Silahkan pelajari sendiri kedua teori tsb. Di manual alat jg dibahas sdikit ttg teori2 yg dipakai utk perhitungan. Bsa cek kebiasaan jg utk bahan tertentu pakai metode mana dgn membaca banyak paper mngenai bahan tsb.

      Balas
  • 25. aan  |  November 24, 2014 pukul 2:12 pm

    berapa gram bahan yang dibutuhkan untuk analisa bet untuk 1 sampel ?

    Balas
    • 26. materialcerdas  |  November 25, 2014 pukul 4:48 am

      Relatif sedikit sampel yg dibutuhkan utk analisa ini, biasanya dibawah 1 gram. Untuk masing-masing alat memiliki titik optimal, misalkan supaya sampel yang diukur surface area totalnya berkisar pada 20m2. KAlau terlalu banyak sampel yg dimasukkan akan menjadikan analisanya terlalu lama, kalau terlalu sedikit memang menjadi tidak akurat. JAdi misal akan mengukur surface area suatu material yg kita duga luas permukaan spesifik sekitar 200 m2/gram, maka supaya luas permukaan terukur pada kisaran 20m2 sampel yang dianalisa sebaiknya hanya 0,1 gram. Namun jika akan mengukur sampel dengan luas permukaan spesifik yg besar misal diatas 1000 m2/g mau tidak mau kita harus melebihi titik optimal luas permukaan total yg disarankan karena nanti jika tetap memakai batasan optimal sampel yg kita masukkan akan sangat sedikit sehingga kesalahan penimbangan menjadi sangat besar.

      Balas
  • 27. Ashari  |  Januari 20, 2015 pukul 8:49 am

    untuk surface area menunjukan 0.000m2/g apa penyebabnya ? dengan menggunakan sampel LTO 0.1512g?

    Balas
  • 28. Arif  |  Mei 16, 2015 pukul 4:34 am

    kemungkinan bisa disebabkan dari sample ID yang tumpang tindih atau sama dgn sample sebelumnya ataupun bisa di sebabkan dari degassing yang tidak sempurna sehingga berat sample yang masuk pada saat pengukuran tidak sesuai yang menyebabkan grafik untuk sample tersebut tidak sesuai. Analisa di laboratorium Saya pun terkadang terjadi hasil yang demikian yaitu 0.000 m2/g namun setelah dilakukan analisa ulang dengan mengganti sample ID dan juga degassing yang sesuai hasilnya menunjukkan angka yang yang sebenarnya. Di PT Indonesia Chemical Alumina menggunakan juga alat SSA dari brand Quantachrome jenis Quadrasorb IV.

    Balas
  • 29. yoserizalk  |  Maret 31, 2016 pukul 7:55 am

    terimakasih informasinya, saya juga lihat alat ini beberapa waktu lalu di P2Fisika LIPI Serpong dari brand Quantachrome jenis NOVA series.

    maaf, nanya yang lain , apakah ada yang punya informasi alat untuk analisa water vapor sorption ? kalo dari brand Quantachrome jenisnya Aquadyne … trims

    Balas
  • 30. sutisna  |  Juli 22, 2016 pukul 4:08 am

    apakah film tipis TiO2 pada substrat plastik bisa diuji BET?

    Balas

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

Trackback this post  |  Subscribe to the comments via RSS Feed


%d blogger menyukai ini: